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气相色谱的定性与定量分析

阅读人数:2148 发布时间:2018/11/6 9:53:12

一、定性分析
利用气相色谱法分析某一样品得到各组分的色谱图后,首先要确定每个色谱峰究竟代表什么组分,即进行定性分析。
气相色谱法的定性方法很多,主要包括以下几种方法。
(一)用纯物质对照定性
(1)保留值定性这是最简便的一种定性方法。它是根据同一种物质在同一根色谱柱上,在相同的色谱操作条件下保留值相同的原理定性。
在同一色谱柱和相同条件下分别测得组分和纯物质的保留值,如果被测组分的保留值与纯物质的保留值相同,则可以认为它们是同一物质。
(2)加入纯物质增加峰高法定性在样品中加入纯物质,对比加入前和加入后的色谱图,如果某一个组分的峰高增加,表示样品中可能含有所加入的这一种组分。
(二)采用文献数据定性
当没有纯物质时,可利用文献发表的保留值来定性。最有参考价值的是相对保留值。只要能够重复其要求的操作条件,这些定性数据是有一定参考价值的。
(三)与其他方法结合定性
(1)与化学方法结合定性:有些带有官能团的化合物,能与一些特殊试剂起化学反应,经过此处理后,这类物质的色谱峰会消失或提前或移后,比较样品处理前后的色谱图,便可定性。另外,也可在色谱柱后分馏收集各流出组分,然后用官能团分类试剂分别定性。
(2)与质谱、红外光谱等仪器结合定性:单纯用气相色谱法定性往往很困难,但可以配合其他仪器分析方法定性。其中仪器分析方法如红外光谱、质谱、核磁共振等对物质的定性最为有用。
二、定量分析
在合适的操作条件下,样品组分的量与检测器产生的信号(色谱峰面积或峰高)成正比,此即为色谱定量分析的依据。可写成:
                   
式中:m——物质的量,g,
A——峰面积,
h——峰高,
f——校正因子,其物理意义为单位峰面积或峰高所代表的物质的量。
一般定量时常采用面积定量法。当各种操作条件(色谱柱、温度、载气流速等)严格控制不变时,在一定的进样量范围内峰的半宽度是不变的。峰高就直接代表某一组分的量或浓度,对出峰早的组分,因半宽度较窄,测量误差大,用峰高定量比用峰高乘半宽度的面积定量更为准确,但对出峰晚的组分,如果峰形较宽或峰宽有明显波动时,则宜用面积定量法。
(一)峰面积的测量方法
峰面积A测量的准确度直接影响定量结果,因此对于不同峰形的色谱峰,需要采取不同的测量方法。
(1)峰高(h)乘半宽度(W)法适用于对称峰。
                    (6-13)
(2)峰高(h)乘平均峰宽法适用于不对称峰。
                 (6-14)
式中:W0.15及W0.85——分别为O.15h和0.85h处测得的峰宽
(3)用面积仪和积分仪测量。
(二)校正因子(f)及其测定
色谱定量的原理是组分含量与峰面积(或峰高)成正比。不同的组分有不同的响应值,因此相同质量的不同组分,它们的色谱峰面积(或峰高)亦不等,这样就不能用峰面积(或峰高)来直接计算组分的含量。为此,提出校正因子,选定一个物质做标准,被测物质的峰面积用校正因子校正到相当于这个标准物质的峰面积,再以校正后的峰面积来计算组分的含量。
在气相色谱中,通常多用相对质量校正因子进行校正,它的定义是待测物质(i)单位峰面积相当物质的量和标准物质(S)单位峰面积所相当物质的量之比,以fW表示:
                    (6-15)
式中Ai、As——待测物质i和标准物质S的峰面积;
mi、ms——待测物质i和标准物质S的质量。
(三)计算方法
气相色谱常用的定量方法有外标法和内标法。
参考资料:现代食品检测技术

 

原创作者:北京鼎国昌盛

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